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1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院,乌鲁木齐 830054
2.国家药品监督管理局中药(维药)质量控制重点实验室,乌鲁木齐 830054
3.中国食品药品检定研究院,北京 100050
副主任药师。研究方向:植物分类学及药品检验。E-mail:521159592@qq.com
b通信作者 主任药师。研究方向:药品质量标准。E-mail:yanhua@nifdc.org.cn
收稿:2022-04-07,
修回:2022-08-11,
纸质出版:2022-10-30
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周钢,单莲莲,马方圆,等.复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立[J].中国药房,2022,33(20):2498-2502.
ZHOU Gang,SHAN Lianlian,MA Fangyuan,et al.Establishment of a method for the determination of four volatile components in Compound shexiang xuelian liuzhi plaster by GC[J].ZHONGGUO YAOFANG,2022,33(20):2498-2502.
周钢,单莲莲,马方圆,等.复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立[J].中国药房,2022,33(20):2498-2502. DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.20.13.
ZHOU Gang,SHAN Lianlian,MA Fangyuan,et al.Establishment of a method for the determination of four volatile components in Compound shexiang xuelian liuzhi plaster by GC[J].ZHONGGUO YAOFANG,2022,33(20):2498-2502. DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.20.13.
目的
2
建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。
方法
2
以乙酸乙酯回流提取制备供试品溶液,采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱,以火焰离子化检测器为检测器,检测器温度、进样口温度均为200 ℃,载气(氮气)流速为2.0 mL/min,分离比为20∶1,进样量为1.0 μL。
结果
2
樟脑、薄荷脑、冰片(以异龙脑、龙脑总和计)、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为11.5~230.4、10.6~211.6、11.3~225.5、11.0~219.1 μg/mL(
r
>0.999),精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于4%;4种成分的平均加样回收率分别为100.7%、99.7%、98.9%、100.7%(RSD分别为4.3%、2.9%、2.2%、3.7%,
n
=9)。2种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为16.8~19.5、4.6~6.0、9.8~11.9、6.9~8.2 mg/片(7 cm×10 cm/片)和8.3~8.6、2.2~2.4、4.7~4.8、3.2~3.6 mg/片(5 cm×7 cm/片)。
结论
2
成功建立了同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量的方法。
OBJECTIVE
2
To establish a method for simultaneously determining the contents of camphor, menthol, borneol and methyl salicylate in Compound shexiang xuelian liuzhi plaster.
METHODS
2
The test solution was prepared by reflux extraction with ethyl acetate, and was determined by gas chromatography (GC). A Shimadzu SH-Rtx-Wax capillary column was used as the chromatographic column, and a flame ionization detector was used as the detector. The detector temperature and the injector temperature were both set at 200 ℃. The flow rate of carrier gas (nitrogen) was 2.0 mL/min, the separation ratio was 20∶1, and the sample size was 1.0 μL.
RESULTS
2
The linear ranges of camphor, menthol, borneol (calculated by t
he sum of isoborneol and borneol) and methyl salicylate were 11.5-230.4, 10.6-211.6, 11.3-225.5, 11.0-219.1 μg/mL (
r
>0.999). RSDs of the precision, repeatability and stability (48 h) tests were all less than 4%. The average recoveries of the four components were 100.7%, 99.7%, 98.9% and 100.7% (RSDs were 4.3%, 2.9%, 2.2%, 3.7%,
n
=9). The contents of camphor, menthol, borneol and methyl salicylate in two specifications of Compound shexiang xuelian liuzhi plaster were 16.8-19.5, 4.6-6.0, 9.8-11.9, 6.9-8.2 mg/piece (7 cm×10 cm/piece), and 8.3-8.6, 2.2-2.4, 4.7-4.8, 3.2-3.6 mg/piece (5 cm×7 cm/piece).
CONCLUSIONS
2
The method is successfully established for simultaneous determination of four volatile components in Compound shexiang xuelian liuzhi plaster.
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